-
1 нормальные волны
Makarov: natural waves, normal modes, proper waves -
2 нормальные волны
natural waves, proper waves, normal modes -
3 нормальные волны
мавҷҳои оддӣ. физ.Краткий русско-таджикский терминологический словарь по точным, естественным и техническим наукам > нормальные волны
-
4 волна
ж.1) wave2) ( морская) surge, sea•волна распространяется в результате многократного отражения — the wave travels by multiple reflection
- S-волна- V-образная ударная волна
- автомодельная волна
- автономная волна
- адиабатическая ударная волна
- азимутальная низкочастотная волна
- аксиальная волна
- аксиально-симметричная волна
- акустико-гравитационная волна
- акустическая волна большой амплитуды
- акустическая волна сжатия
- акустическая волна
- акустическая поверхностная волна
- акустогравитационная волна
- акустоэлектрическая волна
- альвеновская волна сдвига
- альвеновская волна сжатия
- альвеновская волна
- альвеновская крутильная волна
- альфвеновская волна
- АМ волна
- амплитудно-модулированная волна
- анизотропная волна
- аномальная волна
- антисимметричная волна Лэмба
- антисимметричная волна
- апериодическая волна
- атмосферная волна
- атмосферная гравитационная волна
- баллистическая волна
- бароклинная волна
- бегущая волна полутени
- бегущая волна
- бегущая изгибная волна
- бегущая ионизационная волна
- бегущая поверхностная волна
- бездиссипативная ударная волна
- безобменная спиновая волна
- бернштейновская волна
- бесконечная гармоническая волна
- бесстолкновительная дрейфовая волна
- бесстолкновительная ударная волна
- бигармоническая волна
- блоховская волна
- блуждающие волны
- боковая волна
- бортовые волны
- быстрая волна ионизации
- быстрая волна пространственного заряда
- быстрая волна
- быстрая магнитоакустическая волна
- быстрая магнитозвуковая волна
- быстрая магнитозвуковая ударная волна
- быстрая необыкновенная волна
- быстрая поверхностная волна
- быстрая ударная волна сжатия
- быстрая ударная волна
- быстрая электромагнитная волна
- в среднем поперечная волна
- в среднем продольная волна
- ведомая волна
- вертикальная волна
- вертикально поляризованная волна
- вертикально распространяющаяся волна
- верхнегибридная волна
- ветровые волны
- взаимодействующие волны
- взрывная волна в солнечном ветре
- взрывная волна
- взрывная ударная волна
- внеземные волны
- внерезонаторная волна
- внутренние волны
- внутренние гравитационные волны
- внутренняя волна в несжимаемой жидкости
- водная волна
- возбуждающая волна
- возбуждённая волна
- возвратная волна
- воздушная волна
- воздушная ударная волна
- возмущающая волна
- возмущённая волна
- возмущённая обратная волна
- возмущённая отражённая волна
- возмущённая прямая волна
- волна Бернштейна - Грина - Крускала
- волна Бернштейна
- волна Блоха
- волна в свободном пространстве
- волна в щели
- волна вертикальных колебаний
- волна во вращающейся жидкости
- волна возбуждения
- волна возмущений
- волна вторичного пробоя
- волна горения
- волна деформаций
- волна диэлектрической проницаемости
- волна дополнительного цвета
- волна единичной амплитуды
- волна единичной интенсивности
- волна звуковой частоты
- волна изгиба
- волна интенсивности
- волна ионизации
- волна колебаний решётки
- волна конечной амплитуды
- волна концентрации
- волна кристаллизации
- волна Лэмба
- волна Лява
- волна магнитного вектора
- волна малой амплитуды
- волна материального возбуждения
- волна материи
- волна Маха
- волна Моретона
- волна на выходе
- волна накачки
- волна наклонного падения
- волна напряжений
- волна напряжения
- волна обратного рассеяния
- волна объёмного заряда
- волна отрицательного инерционного давления
- волна отрицательной энергии
- волна отсечки волновода
- волна охлаждения
- волна падения
- волна первого порядка
- волна переключения
- волна перемагничивания
- волна плотности тока
- волна плотности
- волна повышения давления
- волна поглощения
- волна поднесущей
- волна полного комплексного тока
- волна полного напряжения
- волна положительного инерционного давления
- волна положительной энергии
- волна поляризации
- волна пробоя
- волна просветления
- волна пространственного заряда с потерями на излучение
- волна пространственного заряда
- волна Пуанкаре
- волна разгрузки
- волна разрежения
- волна расширения
- волна Рэлея
- волна с вращающейся плоскостью поляризации
- волна с критической частотой в волноводе
- волна с критической частотой
- волна с круговой поляризацией
- волна с нулевой энергией
- волна с отрицательной энергией
- волна с плоской верхушкой
- волна с положительной энергией
- волна сгорания
- волна сдвига
- волна сдвигового типа
- волна сжатия
- волна сжатия-разрежения
- волна скорости пучка
- волна скручивания
- волна смешанного типа
- волна со стационарным профилем в нелинейной диссипативной среде
- волна спиновой плотности
- волна Стокса
- волна тепла
- волна теплого воздуха
- волна типа Е
- волна типа Н
- волна типа ТЕ
- волна типа ТЕМ
- волна типа ТМ
- волна тока пучка
- волна тока
- волна уплотнения
- волна упругой деформации
- волна фотодиссоциации
- волна холода
- волна холодного воздуха
- волна цунами
- волна Эйри
- волна электрического вектора
- волна электронной плотности
- волна энтропии
- волна эпидемий
- волна, бегущая в прямом направлении
- волна, гармоническая в пространстве
- волна, гармоническая во времени
- волна, модулированная импульсами
- волна, отражённая от Земли
- волна, отражённая от ионосферы
- волна, поляризованная по кругу
- волна, поляризованная по часовой стрелке
- волна, поляризованная против часовой стрелки
- волна, распространяющаяся в воде
- волна, распространяющаяся одним скачком
- волна, распространяющаяся под границей раздела
- волна, рассеянная вперёд
- волна, усиленная интерференцией
- волноводная волна
- волны в активных средах
- волны в атмосфере
- волны в жидкости
- волны в тропопаузе
- волны Ван Кампена
- волны вероятности
- волны вещества
- волны видимой части спектра
- волны высшего порядка
- волны Герстнера
- волны Герца
- волны Гуляева - Блюстейна
- волны дальнего ИК диапазона
- волны де Бройля
- волны детонации
- волны зарядовой плотности
- волны Зоммерфельда
- волны зыби
- волны Кельвина
- волны конвекционного тока
- волны космического происхождения
- волны крайне низких частот
- волны Минтропа
- волны на воде
- волны на глубокой воде
- волны на межфазной границе
- волны на мелкой воде
- волны на поверхности жидкости
- волны на поверхности раздела
- волны на свободной поверхности
- волны на чистой воде
- волны низшего порядка
- волны Пекериса
- волны популяций
- волны релаксации
- волны Римана
- волны Росби
- волны Россби
- волны Рубенса
- волны с кратными частотами
- волны с противоположно направленным вращением плоскостей поляризации
- волны СВЧ
- волны статистического шума
- волны Стонли
- восстанавливающая волна
- восстановленная волна
- восходящая волна
- вспышечная взрывная волна
- вспышечная волна
- встречная волна накачки
- встречная волна
- вторичная волна
- вторичная световая волна
- вторичная сферическая волна
- вынужденная волна концентрации
- вынужденная волна
- выпускная ударная волна
- вырожденные волны
- высшие парциальные волны
- вытекающая волна
- выходящая волна
- гармоническая волна
- гауссова волна
- гектометровые волны
- геликон-звуковая волна
- геликонная волна
- гелиосферная ударная волна
- гибридная волна
- гидродинамическая волна Альвена
- гидродинамическая волна
- гидромагнитная волна сжатия
- гидромагнитная волна
- гидромагнитная межпланетная ударная волна
- гидромагнитная ударная волна в солнечном ветре
- гидромагнитная ударная волна включения
- гидромагнитная ударная волна
- гидромагнитные волны сжатия
- гидротермомагнитная волна
- гиперболическая волна
- гиперзвуковая волна
- гироскопическая волна
- годичная волна
- головная волна Маха
- головная волна
- головная ударная волна
- горизонтально поляризованная волна
- гравитационная волна на поверхности раздела двух жидкостей
- гравитационно-капиллярная волна
- гравитационные волны
- граничная волна
- дважды дифрагированная волна
- двугорбая волна
- двумерная волна
- двумерная ударная волна
- двухзонная волна горения
- дебаевские волны
- декаметровые волны
- делокализованная солитонная волна
- демпфированные волны
- демпфируемые волны
- деполяризованная волна
- детонационная волна
- дефлаграционная волна
- дециметровые волны
- дипольная волна
- дискретные альвеновские волны
- дисперсионные волны
- дифрагированная волна
- дифракционная волна
- длинная гравитационная волна
- длинные волны на мелкой воде
- длинные волны
- дрейфовая волна конечной амплитуды
- дрейфовая волна
- дрейфовая волна, возбуждаемая градиентом температуры ионов
- желобковые волны
- задняя ударная волна
- замедленная волна
- замедленная магнитозвуковая волна
- запаздывающая волна
- запредельная волна
- затухающая волна
- затухающая ударная волна
- звуковая волна
- земная волна
- зеркально отражённая волна
- зондирующая волна
- изгибная волна напряжений
- изгибная волна
- изгибная поверхностная волна
- излучаемая волна
- изотропная сферическая волна
- изэнтропическая волна
- импульсная волна
- импульсно-модулированная волна
- индуцированная волна
- инерционная волна
- интенсивная волна
- интерференционная волна
- инфразвуковые волны
- инфракрасные волны
- ионизационная волна
- ионизирующая волна
- ионная бернштейновская волна
- ионная волна
- ионная циклотронная волна
- ионно-звуковая волна
- ионно-плазменная волна
- ионно-циклотронная волна
- ионосферная волна
- искажённая волна
- искусственно созданные волны
- исходящая волна
- канализированная волна
- каналовая волна
- капиллярная волна
- капиллярно-гравитационная волна
- квазигармоническая волна
- квазиоднородная волна
- квазиоптические волны
- квазиплоская волна
- квазипоперечная волна
- квазипродольная волна
- квазипростая волна
- квазисферическая волна
- квази-ТЕ волна
- квази-ТМ волна
- километровые волны
- кинематическая волна плотности ступеней
- кинематическая волна
- кноидальная волна
- когерентная волна
- когерентная световая волна
- колебательная волна
- коллективные волны
- кольцевая волна
- комплексно-сопряжённые волны
- комплексно-сопряжённые световые волны
- конденсационная ударная волна
- коническая волна разрежения
- коническая волна сжатия
- коническая волна
- коническая ударная волна
- концентрическая волна
- корабельные волны
- кормовая волна
- короткие волны
- коротко-гребневая волна
- косая волна
- косая ленгмюровская волна
- косая межпланетная ударная волна
- косая ударная волна
- косинусоидальная волна
- космологические гравитационные волны
- косопадающая волна
- краевая волна
- критическая волна в волноводе
- критическая волна
- круговая волна
- крутая волна
- крутильные альвеновские волны
- крутильные волны
- латеральная волна
- левополяризованная волна
- ленгмюровская волна
- линейная волна
- линейно-поляризованная волна
- лунная приливная волна
- лунно-солнечная суточная волна
- лямбда-образная ударная волна
- магнитные волны Лява
- магнитные волны Пекериса
- магнитогидродинамическая волна сжатия
- магнитогидродинамическая волна
- магнитозвуковая волна
- магнитозвуковая поверхностная волна
- магнитозвуковая ударная волна
- магнитоионная волна
- магнитоплазменная волна
- магнитостатическая волна
- магнитостатическая объёмная волна
- магнитостатическая поверхностная волна
- магнитотеллурическая волна
- магнитоупругая волна
- медленная волна пространственного заряда квазинейтрального пучка
- медленная волна пространственного заряда
- медленная волна
- медленная дрейфовая волна
- медленная магнитозвуковая волна
- медленная магнитозвуковая ударная волна
- медленная необыкновенная волна
- медленная нижнегибридная волна
- медленная поверхностная волна
- медленная ударная волна
- медленная электромагнитная волна
- межпланетная ударная волна
- метровые волны
- мешающая волна
- микросейсмические волны
- миллиметровые волны
- мириаметровые волны
- многократно отражённая волна
- многократно отражённая ионосферная волна
- модулированная волна
- модулированная незатухающая волна
- модулированная по фазе волна
- модулирующая волна
- монохроматическая волна накачки
- монохроматическая волна
- морские волны
- набегающая волна
- наиболее длинная волна
- наиболее короткая волна
- наклонная волна
- наложившиеся волны
- направляемые волны
- нарастающая волна
- нарастающая земная волна
- нарастающая поверхностная волна
- небесная волна
- невозмущённая волна
- невозмущённая плоская волна
- негармоническая волна
- незатухающая бегущая волна
- незатухающая волна
- неискажённая волна
- нейтронная волна
- нелинейная волна
- нелинейные волны Россби
- нелинейные длинные волны
- нелинейные пилообразные волны
- немодулированная волна
- немонохроматическая волна
- необыкновенная волна
- неоднородная волна
- неоднородная ударная волна
- неотклонённая волна
- неотражённая волна
- непериодическая волна
- неплоская волна
- неподвижная волна
- неполяризованная волна
- непотенциальная волна
- неприсоединённая головная ударная волна
- нераспространяющаяся волна
- нерассеянная волна
- несвязанная волна
- несимметричная волна
- несимметричная сферическая волна
- несинусоидальная волна
- несоизмеримые волны зарядовой плотности
- нестационарная волна разрежения
- нестационарная волна
- нестационарная ударная волна
- несущая волна
- неустановившиеся волны
- неустойчивая волна
- неэволюционная магнитогидродинамическая ударная волна
- нижнегибридная волна
- низшие парциальные волны
- нисходящая волна
- нормальная межпланетная ударная волна
- нормальная ударная волна
- нормальные волны
- носовая волна
- ночные волны
- Н-поляризованная волна
- обменная спиновая волна
- обменные волны
- обратная волна
- обратная ионизационная волна
- обратная первичная волна
- обратная спиновая волна
- обращённая волна
- обращённая пилообразная волна
- обрушающиеся ударные волны
- объектная волна
- объёмная акустическая волна
- объёмная волна
- объёмная сдвиговая волна
- обыкновенная волна
- огибающая волна
- одиночная волна
- одномерная бегущая волна
- одномерная волна
- одномерная простая волна
- однонаправленные распределённо-связанные волны
- однородная волна
- однородная плоская волна
- однородная ударная волна
- океанические волны
- опорная волна
- оптические волны
- ортогональная волна
- ортогонально поляризованная волна
- осевая волна
- осесимметричная волна
- осесимметричная волна, распространяющаяся вдоль оси, вращающейся как целое несжимаемой жидкости
- основная волна
- основная лунная волна
- основная солнечная волна
- остроконечная волна
- отражённая волна
- отражённая ударная волна
- отрицательная волна
- паводковая волна
- падающая волна
- паразитные волны
- параллельная ударная волна
- параметрически связанные волны
- парциальная волна
- первичная волна
- первичные гравитационные волны
- перемежающиеся сейсмические волны
- пересжатая детонационная волна
- периодическая волна
- периодическая электромагнитная волна
- перпендикулярная ударная волна
- пилообразная волна
- плазменная волна
- плазменно-пучковая волна
- планетарная волна
- плоская бегущая волна
- плоская волна
- плоская неоднородная волна
- плоская стационарная ударная волна
- плоскополяризованная волна
- побочные волны
- П-образная волна
- поверхностная акустическая волна
- поверхностная волна
- поверхностная магнитостатическая волна
- поверхностная плазменная волна
- поверхностная плазмон-поляритонная волна
- поверхностная рэлеевская волна
- поверхностная световая волна
- поверхностная сейсмическая волна
- поверхностная спиновая волна
- поверхностная электромагнитная волна
- поверхностные акустические волны
- поверхностные волны в жидкости
- поверхностные волны с замкнутыми траекториями частиц
- поверхностные гравитационные волны
- ползущая волна
- полусуточная волна
- поляризационная волна
- поляризованная волна
- поперечная волна
- поперечная магнитная волна
- поперечная магнитная гибридная волна
- поперечная электрическая волна
- поперечная электрическая гибридная волна
- поперечная электромагнитная волна
- поперечные МГД волны
- популяционные волны
- попутная волна накачки
- попутная волна
- посторонние волны
- потенциальная волна
- почти гармоническая волна
- правополяризованная волна
- преломлённая волна
- преобладающая волна
- прерывистая волна
- прерывистая незатухающая волна
- приземная волна
- приливная волна в атмосфере
- приливная волна
- присоединённая ударная волна
- приходящая волна
- продифрагировавшая волна
- продольная волна
- продольная гиперзвуковая волна
- продольная спиновая волна
- продольные МГД волны
- промежуточные волны
- простая волна сжатия
- простая волна
- простая гармоническая волна
- пространственная волна
- пространственная отражённая волна
- пространственно неоднородная волна
- пространственно-нарастающая волна
- протонная волна
- проходящая волна
- прошедшая волна
- прямая волна
- прямая вторичная волна
- прямая ионизационная волна
- прямая спиновая волна
- прямая ударная волна
- прямоугольная волна напряжения
- прямоугольная волна
- псевдостационарная ударная волна
- пьезоэлектрическая звуковая волна
- рабочая волна
- радиальная земная волна
- радиальная поверхностная волна
- радиационная волна охлаждения
- распространяющаяся волна
- рассеянная волна при сохранении ориентации спина
- рассеянная волна
- рассеянная расходящаяся волна
- расходящаяся волна
- расходящаяся сферическая волна
- расходящаяся цилиндрическая волна
- расчётная волна
- результирующая волна
- рекомбинационная волна
- рентгеновские стоячие волны
- римановская волна
- рэлеевская волна
- сантиметровые волны
- сверхвысокочастотные волны
- сверхдлинные волны
- сверхнизкочастотные волны
- сверхсветовая волна
- световая волна
- светодетонационная волна
- светоиндуцированная волна плотности
- светоиндуцированная волна
- свободная волна
- свободная земная волна
- свободная поверхностная волна
- связанные волны пространственного заряда
- связанные волны
- связанные электромагнитные волны
- сдвиговая волна
- сдвиговая объёмная волна
- сейсмическая волна
- секторная волна
- сигнальная волна
- сильная волна
- сильнопоглощаемая волна
- симметричная волна Лэмба
- симметричная волна
- синусоидальная волна
- синхронная волна
- скалярная волна
- скользящая волна
- скользящая земная волна
- скользящая поверхностная волна
- скользящая ударная волна
- слабая волна
- слабая ударная волна
- слабозатухающие волны
- слабонелинейные волны
- слабопоглощаемая волна
- сложная волна
- случайная волна
- собственные волны
- соизмеримые волны зарядовой плотности
- соленоидальная волна
- солнечная приливная волна
- сопряжённая волна
- составляющая волна
- составляющая синусоидальная волна
- составная волна
- спадающая волна
- спиновая волна
- спиральная волна плотности
- спиральная волна с левой круговой поляризацией
- спиральная волна с правой круговой поляризацией
- спиральная волна
- средние волны
- стационарная бегущая волна
- стационарная волна плотности
- стационарная волна
- стационарная ионизационная волна
- стационарная простая волна
- стационарная ударная волна
- стоксова волна
- столкновительная дрейфовая волна
- столкновительная ударная волна
- стоячая альвеновская волна в магнитосфере
- стоячая волна свистящего атмосферика
- стоячая волна
- стоячая изгибная волна
- стоячая поперечная волна
- стоячая рентгеновская волна
- стоячая спиновая волна
- стоячая ударная волна
- субмиллиметровые волны
- суммарная волна
- суточная волна
- суточная приливная волна
- сферическая волна
- сферическая детонационная волна
- сферическая однородная волна
- сферическая свободно бегущая звуковая волна
- сферически симметричная волна
- сходящаяся волна
- сходящаяся сферическая волна
- сходящаяся сферическая ударная волна
- сходящаяся ударная волна
- сходящаяся цилиндрическая ударная волна
- тангенциальная волна
- ТЕ-волна
- ТЕМ-волна
- температурные волны
- тенеобразующая волна
- тепловые волны
- термомагнитная волна
- ТМ-волна
- тонально-модулированная волна
- тороидальные альвеновские волны
- транспортные волны
- трёхмерная волна
- трёхмерная ударная волна
- тропосферная волна
- трохоидальная волна Герстнера
- трохоидальная волна
- ударная волна в жидкости
- ударная волна в космосе
- ударная волна в межпланетном пространстве
- ударная волна в политропном газе
- ударная волна в релаксирующей среде
- ударная волна в релятивистской гидродинамике
- ударная волна огибающей
- ударная волна с излучением
- ударная волна сжатия
- ударная волна сильного семейства
- ударная волна слабого семейства
- ударная волна слабой интенсивности
- ударная волна
- ударная волна, ускоряемая магнитным потоком
- уединённая волна Россби
- уединённая волна
- ультразвуковые волны
- ультракороткие волны
- упругая волна в невязкой жидкости
- упругая волна
- упругая поперечная волна
- упругопластическая волна
- усечённая волна
- ускоренная магнитозвуковая волна
- ускоряемая магнитным полем ударная волна
- ускоряющая волна
- устойчивая волна
- фазово-сопряжённые волны
- фазовые волны
- фазомодулированная волна
- фильтрационные волны
- фокусированная волна
- фокусированная звуковая волна
- фононная волна
- характеристическая волна
- хвостовая волна
- холостая волна
- центрированная волна разрежения
- центрированная волна сжатия
- центрированная волна
- центрированная простая волна
- циклотронная волна
- циклотронные волны с аномальной дисперсией
- циклотронные волны с нормальной дисперсией
- цилиндрическая волна
- цилиндрическая детонационная волна
- цилиндрическая изгибная волна
- циркулярно поляризованная акустическая волна
- циркулярно поляризованная волна
- частично поляризованная волна
- частотно-модулированная волна
- ЧМ волна
- шаровая волна
- шумовые волны
- эволюционная ударная волна
- экранированная волна
- экспоненциальная волна
- эластостатические спиновые волны
- электроакустическая волна
- электромагнитные волны
- электронно-дрейфовая волна
- электронно-звуковая волна
- электронно-плазменная волна
- электронно-циклотронная волна
- электронные волны
- электростатическая волна
- элементарная волна
- эллипсоидальная волна
- эллиптическая волна
- эллиптически поляризованная акустическая волна
- эллиптически поляризованная волна
- энтропийная волна
- энтропийно-вихревая волна
- ядерная спиновая волна -
5 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
-
6 металлы
металлы
Простые вещ-ва, обладающие в обычных условиях хар-рными св-вами: высокой электро- и теплопроводностью, отрицат. темп-рным коэфф. электропроводности, способностью хорошо отражать электромагн. волны, пластичностью. М. В. Ломоносов определял м. как «светлые тела, к-рые ковать можно». М. в тв. состоянии имеют кристаллич. решетку. В парообразном состоянии м. одноатомны, хар-рные св-ва м. обусловлены их эл-нным строением. Атомы м. легко отдают внешние (валентные) электроны. В кристаллич. решетке м. не все эл-ны связаны со своими атомами. Нек-рая часть (~1 эл-н на атом) подвижна и может более или менее своб. перемещаться. Таким образом, м. можно представить в виде остова (каркаса) из положит, ионов, погруженного в «эл-нный газ». Последний компенсирует силы электростатич. отталкивания м-ду положит, заряж. ионами и тем самым связывает их в тв. тело, обеспечивая так наз. ме-таллич. связь. Из известных 105 химич. элементов 83 — м. и лишь 22 — неметаллы. Если в Периодич. системе элементов провести прямую от В до At, то можно считать, что неметаллы расположены на этой линии и справа от нее, а м. — слева.
По строению эл-нных оболочек м. принято разделять на непереходные (или нормальные) и переходные. Непереходные м. хар-ри-зуются тем, что в их атомах происходит пос-ледоват. заполнение s- и р- эл-нных оболочек. В атомах переходных м. происходит достраивание d- и /-оболочек. К непереходным м. относят 22 м., занимающих подгруппы а в Периодич. системе элементов: Li, Na, К, Be, Mg, Ca, Ba, Sb, Bi и др. Переходные металлы занимают подгруппы б в Периодич. системе элементов. Наиб, типичные переходные м.: Сu, Ag, Аu, Zn, V, Mb, Та, Сr, Mo, W, Fe, Ni, Co и др. К переходным м. относят тж. лантаноиды (14) и актиноиды (14). М. присущи многие общие химич. св-ва, обусловл. слабой связью валентных эл-нов с ядром атома: образование положит, заряж. ионов (катионов), проявление положит, валентности (окислит, числа), образование осн. оксидов и гидрооксидов, замещение водорода в кислотах и т. д.
Большинство металлов кристаллиз. с образов, относит, простых ОЦК, ГЦК и ПГУ кристаллич. решеток, соответст. наиб, плотной упаковке атомов. Лишь немногие м. имеют более сложные типы кристаллич. решеток. М. в зависимости от внешних условий (темп-ры, давления) могут существовать в
двух или более кристаллич. модификациях (см. Полиморфизм). Полиморфные превращения иногда, напр., превращение белого олова (p-Sn) в серое (a-Sn), сопровожд. потерей ме-таллич. св-в.
В силу таких св-в, как прочность, твердость, пластичность, корроз. стойкость, жаропрочность, высокая электрич. проводимость и мн. др. м., играют громадную роль в соврем, технике. Большинство металлов было открыто в XIX в. Однако произ-во важнейших из них: Аl, V, Mo, W, Ti, Zr и др. - до XX в. либо не велось, либо было очень огранич. С 1970-х гг. в пром-ти применяются практически все м., встречающиеся в природе.
Все м. и их сплавы подразделяются на черные (к ним относят железо и сплавы на его основе; на их долю приходится ок. 95 % произв. в мире металлопродукции) и цв. или, точнее, нежелезные (все ост. металлы и сплавы). Большое число нежелезных м. и широкий диапазон их св-в не позволяют классифицировать их по к.-л. единому признаку. В технике принята усл. классификация, по к-рой эти металлы разделены на неск. групп (по физич. и химич. св-вам, хар-ру значения в земной коре и др.): легкие, тяжелые, тугоплавкие, благородные, рассеянные, редкоземельные м. и др.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > металлы
См. также в других словарях:
НОРМАЛЬНЫЕ ВОЛНЫ — (собственные волны), бегущие гармонические волны в линейной динамич. системе с пост. параметрами, в к рой можно пренебречь поглощением и рассеянием энергии. Н. в. явл. обобщением понятия нормальных колебаний на открытые области пр ва и… … Физическая энциклопедия
НОРМАЛЬНЫЕ ВОЛНЫ — гармонические волны, сохраняющие при прямолинейном распространении в направляющей системе поперечную структуру поля. Напр., электромагнитные нормальные волны в радиоволноводах, световодах и т. д., упругие номальные волны в акустических трубах,… … Большой Энциклопедический словарь
нормальные волны — гармонические волны, сохраняющие при прямолинейном распространении в направляющей системе поперечную структуру поля. Например, электромагнитные нормальные волны в радиоволноводах, световодах и т. д., упругие нормальные волны в акустических трубах … Энциклопедический словарь
Нормальные волны — Нормальные или собственные волны гармонические волны, которые могут существовать в данной динамической системе с постоянными параметрами в отсутствие поглощения и рассеяния энергии. Нормальные волны являются обобщением понятия нормальных… … Википедия
Нормальные волны — собственные волны, гармонические волны той или иной физической природы (электромагнитные, упругие и др.), сохраняющие при своём прямолинейном распространении поперечную структуру поля и (или) поляризацию. Этим Н. в. отличаются от всех… … Большая советская энциклопедия
НОРМАЛЬНЫЕ ВОЛНЫ — гармония, волны, сохраняющие при прямолинейном распространении в направляющей системе поперечную структуру поля. Напр., эл. магн. Н. в. в радиоволноводах, световодах и т.д., упругие Н. в. в акустич. трубах, пластинах (поперечные Н. в. Лэмба) и… … Естествознание. Энциклопедический словарь
Нормальные колебания — Различные нормальные моды в 1D решётке. Нормальные колебания или нормальные моды набор характерных для колебательной системы типов гармонических колебаний. Каждое из нормальных колебаний физической системы, например, колебаний атомов в… … Википедия
Волны Лэмба — Эту статью следует викифицировать. Пожалуйста, оформите её согласно правилам оформления статей. Нормальная волна (волна Лэмба) сложная упругая волна, распространяющаяся в упругой среде, образованная комбинацией стоячих и бегущих волн.… … Википедия
Нормальные моды — В зависимости от контекста нормальные моды могут означать: нормальные колебания нормальные волны … Википедия
нормальные — (наибольший допустимый переток называется максимально допустимым, утяжеленные. Утяжеленным считается переток, характеризующийся неблагоприятным наложением ремонтов основного оборудования электростанций в режимах максимальных и минимальных… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
НОРМАЛЬНЫЕ — КОЛЕБАНИЯ (нормальныемоды) собственные (свободные) гармонич. колебания линейных динамич. системс пост. параметрами, в к рых отсутствуют как потери, так и приток извнеколебат. энергии. Каждое Н. к. характеризуется определ. значением частоты … Физическая энциклопедия